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壳寡糖脱乙酰度测定
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氢氧化钠加入壳寡糖的盐酸溶液后会与溶液中游离H+ 及壳寡糖氨基上吸附的H+ 相继发生中和反应，导致溶液pH发生变化，产生两个突跃，由两个突跃之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰度
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脱乙酰度测定
1 原理
氢氧化钠加入壳寡糖的盐酸溶液后会与溶液中游离H+ 及壳寡糖氨基上吸附的H+ 相继发生中和反应，导致溶液pH发生变化，产生两个突跃，由两个突跃之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰度。
2 仪器
2.1 电磁搅拌器
2.2 分析天平
2.3 pH计
3 试剂
3.1 0.1000mol/L盐酸标准溶液
3.2 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液
4 操作方法
4.1 水分含量的测定
4.2 样品处理
准确称取壳寡糖试样0.2000g，加入250mL锥形瓶中，加入20mL 0.1mol/L盐酸，将锥形瓶置于电磁搅拌器座上，于20℃下搅拌至试样溶解，再加50mL蒸馏水。
4.3 滴定
以氢氧化钠标准溶液滴定试样溶液(4.2)，测pH值，每滴定0.5mL时记录一次，当滴加至pH接近突跃时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准溶液的体积和相应pH，得到pH-氢氧化钠标准溶液体积曲线，找出突跃点。计算两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积数值。
4.4 结果计算
脱乙酰度的质量分数w3 按公式(4)计算
ΔV×c1 ×10-3×16
w3= ————————— ×100% . . .……………….….（4）
m× (1-W)×0.0994
式中：
ΔV —两个突跃点之间消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。单位为毫升(mL)；
c1 —氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
10-3—单位换算系数；
16 —氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m —试样质量，单位为克(g)；
W —试样水分含量；
0.0994—理论氨基含量(16/161)
4.5 允许误差
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的2%。
壳寡糖,脱乙酰度
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